Tiêu chuẩn việt nam



tải về 0.56 Mb.
trang3/5
Chuyển đổi dữ liệu03.11.2017
Kích0.56 Mb.
1   2   3   4   5

3.4.3.5. Ống nghiệm.

3.4.3.6. Giấy sắc kí Whatman số 1 hoặc loại tương đương, kích thước mỗi tờ 20 cm x 20 cm

3.4.3.7. Giấy lọc thô, kích thước 9 cm, có lỗ xốp

3.4.3.8. Tủ sấy, có thể hoạt động trong dải nhiệt độ từ 50°C đến 60 °C.

3.4.4. Cách tiến hành

Trước khi tiến hành phép thử ít nhất 2 h, xếp các lớp giấy lọc (3.4.3.7) vào bể thủy tinh và rót lên các lớp giấy này một lượng dung môi sắc kí (3.4.2.1) đủ để phủ lên đáy bình một lớp dày khoảng 1 cm. Đặt khay đựng dung môi vào vị trí và đậy nắp bể.

Chuẩn bị dung dịch mẫu thử có nồng độ 1,0 %. Đánh dấu lên tờ giấy sắc kí (3.4.3.6) như trong Hình 3. Chấm 0,10 ml dung dịch mẫu, càng đều càng tốt trong phạm vi hình chữ nhật kích thước 18 cm x 7 mm giữ chắc chắn đầu microxyranh (3 4.3.2) khi chạm vào giấy. Để giấy khô ở nhiệt độ phòng trong khoảng từ 1 h đến 2 h, hoặc 5 min trong tủ sấy ở 50 °C, sau đó giữ 15 min ở nhiệt độ phóng. Lắp tờ sắc kí đã khô, cùng với một tờ giấy sắc kí (3.4.3.6) không chấm để làm mẫu trắng vào khung. (Nếu cần, có thể tiến hành đồng thời trên một số tờ giấy sắc kí).



Hình 3 - Phương pháp dùng giấy sắc kí

Rót một lượng dung môi sắc kí (3.4.2.1) vừa đủ vào khay, sao cho bề mặt lớp dung môi này thấp hơn đường nền của giấy sắc kí (3.4.3.6) khoảng 1 cm. Thể tích dung môi cần dùng phụ thuộc vào kích thước bình khai triển và cần được xác định trước. Đặt khung đỡ vào vị trí và đậy nắp bình. Để cho dung môi chạy lên phía trước đến khoảng cách đã định phía trên đường nền, sau đó nhấc khung đỡ ra và đưa vào tủ làm khô ở 50 °C đến 60 °C trong 10 min đến 15 min. Lấy giấy đã chạy sắc ra khỏi khung đỡ.

Cắt từng dải giấy sắc kí (3.4.3.6) ra thành từng dải băng màu phụ, và cắt lấy một dải giấy tương đương từ vị trí tương ứng trên tấm giấy đối chứng. Đặt mỗi dải, đã chia thành một số phần phù hợp, xấp xỉ nhau, vào ống nghiệm riêng rẽ (3 4.3.5). Thêm 5,0 ml hỗn hợp nước : axeton (tỉ lệ 1 : 1 theo thể tích) vào mỗi ống nghiệm, xoay ống từ 2 min đến 3 min, thêm 15,0 ml dung dich natri hydro cacbonat 0,05 N (3 4.2.3) và lắc ống để trộn đều. Lọc các dịch chiết có màu và mẫu trắng qua giấy lọc đường kính 9 cm (3 4.3.7) vào các ống nghiệm (3 4.3.5) sạch và xác định độ hấp phụ của dịch chiết màu này ở bước sóng hấp thụ cực đại của chúng, sử dụng cuvet 40 mm (3.4 3.4) kín, so sánh với 5,0 ml hỗn họp đã lọc nước axeton (tỉ lệ 1 : 1 theo thể tích) và 15,0 ml dung dịch natri hydro cacbonat 0,05 N. Đo các độ hấp thụ của các dịch chiết từ dải mẫu trắng ở cùng bước sóng đã đo dịch chiết màu và hiệu chỉnh độ hấp thụ của các dịch chiết màu với các giá trị đo mẫu trắng.

Từ dung dịch mẫu thử nồng độ 1 %, chuẩn bị dung dịch chuẩn tương ứng với L/100 %, trong đó Lgiới hạn các chất màu phụ được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể. Chấm 0,10 ml dung dịch này lên một tấm giấy sắc kí bằng kỹ thuật đã mô tả ở trên, cho chạy sắc đỏ của mẫu thử và mẫu trắng, sau đó làm khô từ 10 min đến 15 min ở 50 °C đến 60 °C. Cắt tấm giấy này thành một dải và cắt một dải tương tự từ một tấm giấy trắng. Tiến hành các bước như trên và xác định độ hấp thụ tổng số (As) của chất chuẩn đã hiệu chuẩn theo giá trị mẫu trắng.

3.4.5. Tính kết quả

m lượng các chất mẫu phụ trong mẫu thử, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức:



trong đó

L là giới hạn các chất màu phụ được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể,

D là tổng hàm lượng của các chất màu trong mẫu thử.

Aa + Ab + Ac + ... + An là tổng độ hấp thụ của các chất màu phụ được hiệu chỉnh theo giá trị mẫu trắng,

As là độ hấp thụ của dung dịch chuẩn.

3.5. Phương pháp xác định chất không tan trong nước

3.5.1. Thiết bị, dụng cụ



3.5.1.1. Tủ sấy, có thể hoạt động trong dải nhiệt độ tử 0°C đến 200 °C.

3.5.1.2. Chén lọc, bằng sứ

3.5.1.3. Đĩa lọc sợi thủy tinh, kiểu Whatman GF/C hoặc loại tương đương.

3.5.1.4. Bình hút ẩm.

3.5.2. Cách tiến hành

Cần từ 4,5 g đến 5,5 g mẫu thử (m), cho vào một cốc có mỏ dung tích 250 ml. Thêm khoảng 200 ml nước nóng (từ 80 °C đến 90 °C), khuấy để hòa tan, để cho dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Lọc dung dịch này qua đĩa lọc (3.5.1.3) vào chén lọc bằng sứ (3.5.1.2) đã biết khối lượng và rữa bằng nước lạnh cho đến khi dịch rửa không còn màu. Sấy khô chén lọc và cặn ở 135 °C cho đến khi thu được khối lượng không đổi. Làm nguội chén chứa cặn trong bình hút ẩm (3.5.1.4) trước mỗi lần cân.

3.5.3. Tính kết quả

Hàm lượng các chất không tan trong nước, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức:



trong đó:

mR là khối lượng phần cặn còn lại, tính bằng gam (g);

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g)

3.6. Phương pháp xác định các chất chiết được bằng ete

3.6.1. Phương pháp I

3.6.1.1. Thuốc thử

3.6.1.1.1. Nhôm ôxit, dạng bột, dùng cho sắc kí.

3.6.1.1.2. Dung dịch natri hyđroxit, nồng độ 2 N và 0,1 N

3.6.1.1.3. Dung dịch axit clohydric, nồng độ 3 N và 0,1 N.

3.6.1.1.4. Etyl ete hoặc isopropyl ete, mới được chưng cất hoặc đã được ổn định, được tinh sạch như sau:

Ngay trước khi sử dụng, ete mới được chưng cất cần cho đi qua cột nhôm oxit cao 30 cm, để loại bỏ các peroxit và các chất gây ức chế.

Thử để đảm bảo là đã hết peroxit như sau:

Chuẩn bị dung dịch sắt(II) thioxyanat không màu bằng cách trộn các thể tích bằng nhau của dung dịch sắt(ll) sulfat 0,1 N và dung dịch amoni thioxyanat 0,1 N. Cẩn thận làm mất màu đỏ của ion sắt(lll) bằng dung dịch chuẩn titan triclorua 0,1 N. Thêm 10 ml ete vào 50 ml dung dịch này và lắc hỗn hợp thật mạnh trong 2 min đến 3 min. Không được có màu đỏ xuất hiện

3.6.1.2. Thiết bị, dụng cụ

3.6.1.2.1. Bộ chiết lỏng-lỏng, kiểu dịch chuyển lên, có bộ phận phân phối bằng thuỷ tinh xốp, dung tích làm việc là 500 ml, có một mẩu dây đồng thau được cho vào qua bộ ngưng.

3.6.1.2.2. Bình chưng cất, dung tích 250 ml và 500 ml, bên trong có cuộn dây đồng nhỏ (0,5 g)

3.6.1.2.3. Tủ sấy, có thể hoạt động trong dải nhiệt độ từ 0°C đến 200 °C.

3.6.1.2.4. Bình hút ẩm.

3.6.1.3. Cách tiến hành

3.6.1.3.1. Chiết ete kiềm



Cần chính xác khoảng 5,0 g mẫu thử (m) (đối với các chất màu có độ hòa tan nhỏ hơn 5 g/150 ml, dùng lượng nhỏ hơn, theo quy định trong tiêu chuẩn cụ thể). Hòa tan mẫu trong 150 ml nước, thêm 2,5 ml dung dịch NaOH 2 N (3.6.1.1.2) và chuyển dung dịch này vào bình chưng cất dung tích 500 ml (3.6.1.2.2), thêm nước đến khoảng 200 ml. Thêm 200 ml ete (3.6.1.1.4) vào bình chưng cất và chiết trong 2 h với tốc độ hồi lưu khoảng 15 ml/min. Giữ lại dung dịch màu. Chuyển dịch chiết ete này vào một phễu chiết và rửa dịch chiết ete 2 lần mỗi lần dùng 25 ml dung dịch NaOH 0,1 N (3.6.1.1.2) và sau đó rửa bằng nước. Chuyển vào bình chưng cất dung tích 250 ml (3.6.1.2.2) đã được cân trước (m1), có chứa cuộn dây đồng sạch và chưng cất từng phần ete, giảm thể tích đến khoảng 5 ml

3.6.1.3.2. Chiết ete axit

Thêm 5 ml axit clohydric 3 N (3.6.1.1.3) vào dung dịch màu được giữ lại từ 3.6.1.3.1, trộn và chiết bằng một lượng ete như trong 3.6.1.3.1. Rửa dịch chiết ete 2 lần mỗi lần dùng 25 ml clohydric 0.1 N (3.6.1.1.3) và sau đó rửa bằng nước. Chuyển từng phần vào bình chứa dịch chiết kiềm (xem 3.6.1.3.1) đã làm bay hơi và cẩn thận cho bay hơi hết ete. Làm khô hòan toàn trong tủ sấy (3.6.1.2.3) ở 85 °C trong 20 min, sau đó để nguội bình trong bình hút ẩm 30 min rồi đem cân. Lặp lại quá trình làm khô và để nguội cho đến khi thu được khối lượng không đổi (m2).

3.6.1.4. Tính kết quả

Hàm lượng chất chiết được trong ete, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức.



trong đó:

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

m1 là khối lượng bình chưng cất dung tích 150 ml cùng với dịch chiết ete bằng kiềm (xem 3.6.1.3.1), tính bằng gam (g);

m2 là khối lượng bình chưng cất cùng với dịch chiết ete bằng axít sau khi sấy (xem 3.6.1.3.2), tính bằng gam (g).

3.6.2. Phương pháp II

3.6.2.1. Thuốc thử

3.6.2.1.1 Etyl ete hoặc isopropyl ete, mới được chưng cất hoặc đã được ổn định, đã được tinh sạch và kiểm tra để đảm bảo không còn peroxit theo 3.6.1.1.4.

3.6.2.2. Thiết bị, dụng cụ

3.6.2.2.1. Bộ chiết Soxhlet, có một đoạn dây đồng thau được cho vào qua bộ ngưng và một cuộn dây đồng nhỏ (0,5 g) được cho vào bình chưng cất.

3.6.2.2.2. Đĩa làm bay hơi

3.6.2.2.3. Nồi cách thuỷ

3.6.2.2.4. Tủ sấy, có thể hoạt động trong dải nhiệt độ từ 0°C đến 200 °C.

3.6.2.3. Cách tiến hành

Cân chính xác khoảng 2 g mẫu thử (m). Chuyển vào ống chiết Soxhlet (3.6.2.2.1) và chiết bằng 150 ml ete (3.6.2.1.1) trong 5 h. Cô đặc dịch chiết ete trên nồi hơi đến khi còn khoảng 5 ml. Làm khô phần cặn này trong đĩa làm bay hơi (3.6.2.2.2) đã biết khối lượng (m1), trên nồi cách thuỷ, sau đó làm khô ở 105 °C đến khi thu được khối lượng không đổi (m2).

3.6.2.4. Tính kết quả

Hàm lượng chất chiết được trong ete, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức



trong đó:

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

m1 là khối lượng đĩa làm bay hơi (3.6.2 2.2), tính bằng gam (g),

m2 là khối lượng cùng với dịch chiết ete sau khi sấy (xem 3.6.2.3), tính bằng gam (g).

3.7. Phương pháp xác định hàm lượng chất không tan trong axit clohydric của màu muối kim loại

3.7.1. Thuốc thử

3.7.1.1. Axit clohydric đậm đặc

3.7.1.2. Axit clohydric, nồng độ 0,5 % (phần thể tích)

3.7.2. Thiết bị, dụng cụ

3.7.2.1. Tủ sấy, có thể hoạt động trong dải nhiệt độ từ 0°C đến 200 °C

3.7.2.2. Chén nung, bằng thuỷ tinh thiêu kết, số 4

3.7.2.3. Bình hút ẩm.



3.7.3. Cách tiến hành

Cân chính xác khoảng 5 g màu muối kim loại (lake) (m) cho vào một cốc có mỏ dung tích 500 ml. Thêm 250 ml nước và 60 ml axit clohydric đậm đặc (3.7.1 1). Đun sôi cho đến khi hòa tan toàn bộ chất màu và alumin. Lọc qua phễu lọc vào chén nung thủy tinh (3.7.2.2) đã biết khối lượng (m1). Rửa phễu lọc này bằng axit clohydric nóng nồng độ 0,5 % (3.7.1.2) cho đến khi nước rửa không còn màu. Sấy khô cốc ở 135 °C cho đến khi thu được khối lượng không đổi (m2). Làm nguội trong bình hút ẩm trước khí cân.



3.7.4. nh kết quả

Hàm lượng chất không tan trong axit clohydric của màu muối kim loại, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức:



trong đó:

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

m1 là khối lượng chén nung bằng thủy tinh, tính bằng gam (g);

m2 là khối lượng chén nung cùng với mẫu sau khi sấy, tính bằng gam (g).

3.8. Phương pháp xác định chất không tan trong cloroform



3.8.1. Thuốc thử

3.8.1.1. Cloroform, nhiệt độ sôi 61,1 °C

3.8.2. Thiết bị, dụng cụ

3.8.2.1. Tủ sấy, có thể hoạt động trong dải nhiệt độ từ 0°C đến 200 °C.



3.8.2.2. Bếp điện

3.8.2.3. Chén nung, có đĩa lọc bằng bông thuỷ tinh.

3.8.2.4. Bình chân không hoặc máy hút chân không

3.8.2.5. Bình hút ẩm.

3.8.2.6. Cốc có mỏ, dung tích 250 ml

3.8.3. Cách tiến hành

Cân chính xác lượng mẫu thử (m1) được quy định đối với từng chất tạo màu, cho vào cốc có mỏ dung tích 250 ml (3.8.2.6). Trộn cùng với 100 ml cloroform (3 8.1.1). Khuấy và đun đến sôi trên bếp điện (3.8.2.2) đặt trong tủ hút. Lọc chân không dung dịch nóng trên vào một chén nung (3.8 2 3) đã biết khối lượng (m2). Dùng cloroform chuyển phần cặn trong cốc có mỏ vào chén nung. Rửa cặn trong chén nung với từng phần 10 ml cloroform cho đến khi nước rửa không màu. Đặt chén nung này vào tủ sấy (3.8.2.1) và sấy ở 100 °C đến 150 °C trong 3 h; để nguội chén nung trong bình hút ẩm (3.8.2.5). Cân chén nung cùng với mẫu thử đã nguội (m3).

3.8.4. Tính kết quả

Hàm lượng chất không tan trong cloroform có trong mẫu thử, X, tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức sau:



trong đó

m1 là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

m2 là khối lượng chén nung, tính bằng gam (g);

m3 là khối lượng chén nung cùng với mẫu sau khi sấy và để nguội, tính bằng gam (g)

3.9. Phương pháp xác định các amin thơm không sulfonat hóa

3.9.1. Nguyên tắc

Các amin thơm không sulfonat hóa được chiết trong toluen từ dung dịch mẫu thử đã kiểm hóa rồi được chiết lại trong axit và sau đó được đo bằng máy đo quang phổ, sau khi đã diazo hóa và ghép lại. Các sản phẩm này được thể hiện theo anilin, trừ khi đã biết trước là dạng amin nào đó khác.

CHÚ THÍCH: Phương pháp này không đủ nhạy để xác định anilin ở mức thấp hơn hoặc bằng 1 mg/kg.

3.9.2. Thuốc thử

3.9.2.1. Toluen.

3.9.2.2. Dung dịch axit clohydric, nồng độ 1 N.

3.9.2.3. Dung dịch axit clohydric, nồng độ 3 N.

3.9.2.4. Dung dịch kali bromua, nồng độ 50 %.

3.9.2.5. Dung dịch natri cacbonat, nồng độ 2 N.

3.9.2.6. Dung dịch natri hydroxit, nồng độ 1 N.

3.9.2.7. Dung dịch natri hydroxit, nồng độ 0,1 N,

3.9.2.8. Dung dịch muối R (muối dinatri của axit 2-naphtol-3,6 disulfonic), nồng độ 0,05 N

3.9.2.9. Dung dịch natri nitrit, nồng độ 0,5 N.

3.9.2.10. Dung dịch chuẩn anilin, chuẩn bị như sau:

Cân 0,100 g anilin mới được chưng cất lại, cho vào cốc có mỏ rồi chuyển sang bình định mức 100 ml, tráng cốc vài lần bằng nước. Thêm 30 ml dung dịch axit clohydric 3 N (3.9.2.3) và pha nước đến vạch, ở nhiệt độ phòng. Đem pha loãng 10,0 ml dung dịch bằng nước đến 100 ml trong bình định mức, và trộn kỹ; 1 ml dung dịch này tương đương với 0,0001 g anilin (3.9.2.1). Chuẩn bị dung dịch chuẩn anilin ngay trước khi sử dụng.



3.9.3. Thiết bị, dụng cụ

3.9.3.1. Máy đo quang phổ, đo trong dải nhìn thấy.

3.9.3.2. Cuvet đo phổ, chiều dài đường quang 40 mm.

3.9.4. Cách tiến hành



3.9.4.1. Dựng đồ thị chuẩn

Đong các thể tích dung dịch chuẩn anilin sau đây, cho vào một dãy các bình định mức 100 ml : 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml và 25 ml.

Pha loãng đến 100 ml bằng dung dịch axit clohydric 1 N (3.9.2 2) và trộn kỹ. Dùng pipet lấy 10 ml từ mỗi dung dịch này cho vào các ống nghiệm khô, sạch và làm nguội trong 10 min bằng cách ngâm trong cốc nước đá. Cho vào mỗi ống nghiệm 1 ml dung dịch kali bromua (3.9.2.4) và 0,05 ml dung dịch natri nitrit (3.9.2.9). Trộn và để yên trong 10 min trong cốc nước đá. Cho vào 5 bình định mức 25 ml, mỗi bình 1 ml dung dịch muối R (3.9.2.8) và 10 ml dung dịch natri cacbonat (3.9.2.5). Rót mỗi dung dịch anilin đã xử lý vào một bình riêng có chứa dung dịch muối R và dung dịch natri cacbonat, tráng các ống nghiệm bằng một ít nước. Pha loãng bằng nước đến vạch, đậy nắp bình, trộn kỹ dung dịch trong bình và để yên 15 min ở nơi tối.

Đo độ hấp thụ của mỗi cặp dung dịch ở bước sóng 510 nm, dùng các cuvet 40 mm. Sử dụng mẫu so sánh là một hỗn hợp gồm 10,0 ml dung dịch axit clohydric 1 N (3.9 2.1), 10,0 ml dung dich natri cacbonat (3 9.2.5), 2,0 ml dung dịch muối R (3.9.2.8), pha loãng đến 25,0 ml nước. Dựng đồ thị về tương quan giữa độ hấp thụ và khối lượng của anilin trong từng 100 ml dung dịch amlin

3.9.4.2. Chuẩn bị và kiểm tra dung dịch thử

Cân khoảng 2,0 g mẫu thử (m), chính xác đến 0,01 g. Cho vào 1 phễu chiết có chứa 100 ml nước, tráng thành của phễu bằng 50 ml nước, xoay phễu để hòa tan mẫu thử, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxit 1 N (3.9.2.6). Chiết với hai lần, mỗi lần 50 ml toluen (3.9.2.1) và rửa dịch chiết toluen đã gộp lại bằng các lượng 10 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 N (3.9.2.6) để loại hết các vết màu. Chiết phần toluen đã rửa bằng ba lần, mỗi lần 10 ml dung dịch axit clohydric 3 N (3.9.2.3) và pha loãng bằng nước phần dịch chiết đã gộp chung đến 100 ml. Trộn kỹ. Dung dịch này được gọi là dung dịch T.

Dùng pipet lấy 10,0 ml dung dịch T cho vào một ống nghiệm khô, sạch làm nguội trong 10 min bằng cách ngâm trong một cốc đựng nước đá, thêm 1 ml dung dịch kali bromua (3.9.2.4) và tiến hành tiếp như đã mô tả ở trên để dựng đường chuẩn, bắt đầu bằng việc thêm 0,05 ml dung dịch natri nitrit (3.9.2.9).

Đo độ hấp thụ của cặp dung dịch thử ở bước sóng 510 nm, trong cuvet 40 mm (3.9.3.2), sử dụng dung dịch so sánh được chuẩn bị từ 10,0 ml dung dịch T, 10 ml dung dịch natri cacbonat (3.9.2.5) và 2,0 ml dung dịch R (3.9.2.8), pha loãng bằng nước đến 25 ml.

Đọc khối lượng anilin (ma) tương ứng với độ hấp thụ quan sát được từ dung dịch mẫu thử trên đồ thị chuẩn.



Поделитесь с Вашими друзьями:
1   2   3   4   5


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©tieuluan.info 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương