Tiêu chuẩn việt nam


Các phương pháp nhận biết khác



tải về 0.56 Mb.
trang2/5
Chuyển đổi dữ liệu03.11.2017
Kích0.56 Mb.
1   2   3   4   5

3.2.3. Các phương pháp nhận biết khác

Để nhận biết các chất màu, có thể khử chất màu hoặc phân huỷ và nhận biết các sản phẩm tạo thành. Phương pháp này đặc biệt được áp dụng để nhận biết các chất màu azo. Các hợp chất amin tạo ra từ phản ứng khử có thể được nhận biết dễ dàng bằng các kỹ thuật sắc kí và đo quang phổ

Các chất màu có cấu trúc tinh thể xác định và có thể được nhận biết bằng biểu đồ nhiễu xạ tia X hoặc bằng tinh thể học tia X. Một số chất màu có thể được chuyển thành dạng dẫn xuất tinh thể và được nhận biết theo cách tương tự.

3.3. Phương pháp xác định tổng hàm lượng chất màu

3.3.1. Phương pháp xác định tổng hàm lượng chất màu bằng đo quang phổ



3.3.1.1. Nguyên tắc

Độ hấp thụ của dung dịch chất màu được xác định tại bước sóng hấp thụ cực đại và tổng hàm lượng chất màu tính được bằng cách sử dụng giá trị độ hấp thụ của chất chuẩn

Độ hấp thụ của các chất màu có trong mẫu thử hấp thụ trong cùng một vùng như chất màu chính được dùng để tính kết quả

3.3.1.2. Thiết bị, dụng cụ

3.3.1.2.1. Máy đo quang phổ trong dải UV-VIS, có thể đo độ hấp thụ chính xác đến ± 1 % hoặc chính xác hơn, trong dải bước sóng từ 350 nm đến 700 nm với độ rộng khe hiệu quả nhỏ hơn hoặc bằng 10 nm

3.3.1.2.2. Cuvet quang phổ, có chiều dài đường quang 1 cm.

3.3.1.3. Quy trình 1 - Phương pháp xác định hàm lượng chất màu tan trong nước

3.3.1.3.1. Cách tiến hành

Cân 0,25 g ± 0,02 g mẫu thử (m), chuyển vào bình định mức 1 lít. Thêm nước vừa mới được cất hoặc dung môi được chỉ định trong tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật và xoay bình để hòa tan. Thêm nước đến vạch và trộn đều. Pha loãng thành một dung dịch có nồng độ thích hợp theo quy định chi tiết trong tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật. Đo độ hấp thụ (A) tại bước sóng có độ hấp thu cực đại, sử dụng máy đo quang phổ (3.3.1.2.1), trong cuvet 1 cm (3.3.1.2.2), dùng nước hoặc dung môi được chỉ định làm mẫu trắng.

3.3.1.3.2. Tinh kết quả

Hàm lượng các chất màu tổng số của mẫu thử, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức sau:



hoặc:



trong đó

A là độ hấp thụ của dung dịch mẫu tại bước sóng hấp thụ cực đại;

là độ hấp thụ riêng của chất chuẩn;

a là độ hấp thụ của chất chuẩn, tính bằng l/(g.cm);

Vo là dung tích bình định mức, tính bằng lít (Vo = 1lít);



r là chiều dài của cuvet (3.3.1.2.2), tính bằng centimet (r = 1cm);

F là hệ số pha loãng (thể tích pha loãng trên thể tích đong);

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

3.3.1.4. Quy trình 2 - Phương pháp xác định hàm lượng chất màu tan trong dung môi hữu cơ

3.3.1.4.1. Thuốc thử

3.3.1.4.1.1 Cloroform, không chứa axit.

3.3.1.4.1.2. Xyclohexan

3.3.1.4.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 0,08 g ± 0,01 g mẫu thử (m), cho vào bình định mức 100 ml (V1). Thêm 20 ml cloroform (3.3.1.4.1.1) và hòa tan bằng cách xoay mạnh bình. Cần chắc chắn rằng dung dịch trong suốt. Thêm xyclohexan (3.3.1.4.1.2) đến vạch và trộn. Dùng pipet lấy 5,0 ml dung dịch (v1) cho vào bình định mức 100 ml thứ hai (V2) và định mức bằng xyclohexan đến vạch. Dùng pipet lấy 5,0 ml dung dịch đã pha loãng này (v2) cho vào bình định mức 100 ml thứ ba (V3) và thêm xyclohexan đến vạch. Đo độ hấp thụ (A) của dung dịch đã pha loãng hai lần tại bước sóng hấp thụ cực đại, sử dụng máy đo quang phổ (3.3.1 3.1) trong cuvét 1 cm (3.3.1.3.2), dùng xyclohexan làm mẫu trắng.

Thực hiện ngay quy trình này, tránh tiếp xúc với không khí đến mức có thể và thực hiện tất cả các bước trong điều kiện tránh ánh sáng trực tiếp của mặt trời.

3.3.1.4.3. Tính kết quả



Hàm lượng các chất màu tổng số của mẫu thử, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức sau:



hoặc:



A là độ hấp thụ của dung dịch mẫu tại bước sóng hấp thụ cực đại;

là độ hấp thụ riêng của chất chuẩn được quy định trong tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật;

a là độ hấp thụ của chất chuẩn, tính bằng l/(g.cm);

V1, V2, V3 là dung tích các bình định mức, tính bằng mililít (mỗi bình là 100 ml);

v1, v2 là các thể tích được lấy bằng pipet, tính bằng mililít (mỗi lần lấy 5 ml);

10-3 là hệ số chuyển đổi, tính bằng mililit trên lít (ml/l);

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g)

3.3.1.5. Quy trình 3 - Phương pháp xác định hàm lượng chất màu trong màu muối kim loại (lake)

3.3.1.5.1. Thuốc thử

3.3.1.5.1.1. Axit clohydric.

3.3.1.5.1.2. Dung dịch đệm phosphat, pH = 7, chuẩn bị như sau:

Cân 13,61g kali dihydro phosphat cho vào cốc có mỏ dung tích 2 000 ml, hòa tan trong 200 ml nước và pha loãng đến 1 000 ml. Thêm khoảng 90 ml dung dịch natri hydroxit 1 N. Xác định pH bằng máy đo pH và chỉnh pH đến 7,0 bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N hoặc axit phosphoric loãng.

3.3.1.5.2. Cách tiến hành

Cân chính xác một lượng màu muối kim loại có độ hấp thụ gần bằng độ hấp thụ của dung dịch màu gốc khi dung dịch này được thử nghiệm theo 3.3.1.3. Chuyển lượng cân như trên vào cốc có mỏ dung tích 250 ml có chứa 10 ml axit clohydric (3 3 1.5.1.1) đã pha loãng với nước đến khoảng 50 ml. Vừa đun vừa khuấy để hòa tan màu muối kim loại, sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng. Chuyển sang bình định mức 1 lít, thêm dung dịch đệm phosphat pH 7 (3.3.1.5.1.2) đến vạch và trộn. Tiến hành theo quy trình 3.3.1 3 và theo quy định trong tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật, dùng dung dịch đệm phosphat có pH 7 để làm mẫu trắng đo quang phổ.

3.3.2. Phương pháp xác định tổng hàm lượng chất màu bằng chuẩn độ với titan triclorua

3.3.2.1. Nguyên tắc

Titan clorua (titan triclorua. TiCI3) khử chất màu thành các sản phẩm khử có thể chuẩn độ được. Phương pháp này giả định rằng các đồng phân và các chất màu phụ có cùng đương lượng titan triclorua như chất màu chính.

3.3.2.2. Thuốc thử và vật liệu

3.3.2.2.1. Dung dịch titan triclorua, nồng độ 0,1 N

3.3.2.2.1.1. Chuẩn bị dung dịch titan triclorua 0,1 N

Đong 800 ml nước cho mỗi lít dung dịch yêu cầu, vào cốc có mỏ có dung tích thích hợp. Đun sôi mạnh nước trên bếp điện (3.3.2.3.2) trong 1 min, đậy bằng mặt kính đồng hồ rồi để cho nguội đến nhiệt độ phòng. Dùng ống đong chia vạch thêm 90 ml axit clohydric (3.3.2.2.2), khuấy và thêm 100 ml dung dịch titan triclorua 20 % cho mỗi lít dung dịch yêu cầu (không được chuyển bất cứ lượng kết tủa trắng nào từ bình đựng thuốc thử titan triclorua sang), thực hiện trong tủ hút. Trộn dung dịch và chuyển sang bình chuẩn độ (3.3.2.3.1.1). Gắn buret (3.3.2.3.1.2) vào và nối với nguồn khí argon. Cho khí argon (3.3.2.2.10) đi qua dung dịch trong 1 h đến 2 h qua nhánh bên có khóa của bình mở để duy trì áp suất khí quyển. Trong khi duy trì tốc độ dòng khí thấp, hút chất chuẩn độ vào buret. Tháo buret, loại bỏ chất chuẩn độ rồi đổ đầy lại. Làm ráo buret, loại bỏ chất chuẩn độ rồi lại đổ đầy buret. Tiếp tục làm ráo rồi lại đổ đầy buret thêm hai lần nữa. Ngừng cấp khí, khóa nhánh bên của bình và bảo quản dung dịch trong ít nhất 72 h trước khi sử dụng.

3.3.2.2.1.2. Chuẩn hóa dung dịch titan triclorua 0,1 N

Làm ráo buret sau đó đổ đầy titan triclorua 0,1 N (3.3.2.2.1) vào buret. Sử dụng trong vòng 1 h.

Cân 3,0 g ± 0,2 g sắt(ll) amoni sulfat (3.3.2.2 3), cho vào bình nón 500 ml. Thêm 200 ml nước. Dùng ống đong chia độ thêm 25 ml axit sulfuric 10 N (3.3.2.2.4). Dùng pipet lấy 20 ml dung dịch chuẩn kali dicromat 0,100 N (3.3.2.2.5) cho vào bình nón. Xoay bình để trộn. Nối kín bình nón với bộ nút (3.3.2.3.1.5) (nút cao su được gắn que khuấy, ống dẫn khí vào và ống thóat khí, đầu tip buret và que khuấy thuỷ tinh). Đẩy nhẹ khí argon (3.3.2.2.10) vào bình. Bật bộ khuấy (3.3.2.3.1.4) và tăng nhẹ tốc độ cho đến khi dung dịch sôi mạnh mà không bị bắn tung toé. Đợi 1 min trước khi bắt đầu chuẩn độ và vẫn tiếp tục khuấy trong toàn bộ quá trình.

Sau khi thêm từng giọt từ 15 ml đến 17 ml dung dịch titan triclorua 0,1 N trong vòng 2 min, ngừng dòng chất chuẩn độ và giảm dòng khí argon. Lấy que khuấy thuỷ tinh ra khỏi bộ nút và dùng pipet lấy 10 ml dung dịch chất chỉ thị amoni thioxyanat 50 % (3.3.2.2.6) cho vào bình. Màu của dung dịch sẽ chuyển sang đỏ nâu. Lấy pipet ra, đưa que khuấy thuỷ tinh trở lại và phục hồi dòng khí argon. Thêm từng giọt titan triclorua 0,1 N, dừng lại từ 2 s đến 3 s sau mỗi giọt, cho đến khi quan sát được dung dịch đổi màu rõ từ đỏ nâu sang xanh nhạt. Điểm kết thúc chuẩn độ (từ 20 ml đến 21 ml) đạt được khi dung dịch trở lại màu xanh lá cây nhạt ban đầu và bền trong 20 s. Ngắt dòng khí argon và từ từ tắt dụng cụ khuấy. Ghi lại thẻ tích (V) của dung dịch titan triclorua 0,1 N đã dùng, chính xác đến 0,05 ml Thực hiện chuẩn độ lặp lại ba lần.

Xác định với mẫu trắng không có chất chỉ thị bằng cách lặp lại quy trình nêu trên mà không dùng kali dicromat 0,100 N (3.3.2.2.5). Việc xác định mẫu trắng cần ít hơn 0,5 ml dung dịch titan triclorua 0,1 N (3.3.2.2.1). Ghi lại thể tích đã dùng, chính xác đến 0,05 ml.

Đối với mỗi lần chuẩn độ, nồng độ của dung dịch titan triclorua bằng.



trong đó:

N là nồng độ của dung dịch kali dicromat chuẩn;

20 là thể tích của dung dịch kali dicromat, tính bằng mililit (ml);

V là thể tích của dung dịch titan triclorua cần để chuẩn độ phần thể tích của dung dịch chuẩn kali dicromat, tính bằng mililit (ml);

Vblà thể tích của dung dịch titan triclorua đã dùng trong phép thử trắng, tính bằng mililit (ml).

nh nồng độ của dung dịch chuẩn titan triclorua là kết quả trung bình các kết quả của ba lần chuẩn độ.

Chuẩn hóa lại dung dịch hàng tuần bằng cách thực hiện một phép chuẩn độ dung dịch kali dicromat 0,100 N và xác định một mẫu trắng không có chất chỉ thị.

3.3.2.2.2. Axit clohydric.

3.3.2.2.3. Sắt (Il) amoni sulfat [Fe(NH4)4(SO4)2.6H2O]

3.3.2.2.4. Dung dịch axit sulfuric, nồng độ 10 N.

3.3.2.2.5. Dung dịch chuẩn kali dicromat, nồng độ 0,100 N

3.3.2.2.6. Dung dịch chất chỉ thị amoni thioxyanat, nồng độ 50 %

3.3.2.2.7. Natri xitrat.

3.3.2.2.8. Natri hydrotartrat

3.3.2.2.9. Viên trợ sôi.

3.3.2.2.10. Khí argon, dạng khí nén UHP (cũng có thể sử dụng cacbon dioxit sinh ra từ thiết bị Kipp, khí nitơ nén có thể được sử dụng với điều kiện là đã loại bỏ lượng oxi dư)

3.3.2.3. Thiết bị, dụng cụ

3.3.2.3.1. Thiết bị chuẩn độ (ví dụ xem Hình 1), bao gồm:

3.3.2.3.1.1. Bình chuẩn độ, bằng thuỷ tinh bosilicat (có thể có thể tích đến 5 lít, nếu cần), với cổ thủy tinh mài 29/42 (đối với buret), một nhánh bên để đưa ống dẫn khí vào, một nhánh có khóa (để thóat khí) và một nhánh có nắp thuỷ tinh để bổ sung chất chuẩn độ vào bình.

CHÚ THÍCH 1 Bình chuẩn độ có thể được chế tạo thủ công

CHÚ THÍCH 2: Nên đặt một bộ sục nước giữa nguồn khí argon và thiết bị chuẩn độ

3.3.2.3.1.2. Buret điện tử, dung tích 25 ml, Brinkmann Digital Burrette II™ hoặc tương đương

3.3.2.3.1.3. Bình nón, dung tích 500 ml, có thể đậy kín bằng các nút cao su số 10

3.3.2.3.1.4. Bộ khuấy gắn phía trên.

3.3.2.3.1.5. Bộ nút, gồm nút cao su số 10, có năm lỗ dùng cho que khuấy đầu tip của buret phân phối, nguồn khí argon, ống thóat khí và pipet có dung tích 10 ml.

3.3.2.3.1.6. Nút thuỷ tinh dùng cho cổng pipet.

3.3.2.3.1.7. Ống nối, bằng thủy tinh và cao su đàn hồi.

3.3.2.3.2. Bếp điện



Hình 1 - Thiết bị chuẩn độ titan triclorua

3.3.2.4. Cách tiến hành

3.3.2.4.1. Xác định tổng hàm lượng chất màu

Cân chính xác một lượng mẫu thử (m, tính theo miligam), được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể, cho vào bình nón dung tích 500 ml. Thêm 10 g natri xitrat (3.3.2.2.7) hoặc 15 g natri hydrotartrat (3.3.2.2.8) theo quy định trong tiêu chuẩn cụ thể, vài hạt trợ sôi (3.3.2.2.9) và 150 ml nước. Rửa thành bình nón bằng nước, đậy bình bằng mặt kính đồng hồ và xoay nhẹ bình để hòa tan. Đặt bình vào tủ hút, đun dung dịch trên bếp điện (3.3.2.3.2) đến sôi. Cho dung dịch sôi mạnh trong ít nhất 10 s để tách oxi hòa tan (cho dung dịch sôi không quá 2 min để tránh làm phân huỷ mẫu). Dùng găng tay lấy bình nón ra khỏi bếp điện. Trong vòng từ 2 min đến 4 min sau khi lấy bình nón ra, bỏ mặt kính đồng hồ và nối kín bình với bộ nút (3.3.2.3.1.5) (bình nón có thể vẫn còn nóng). Đẩy nhẹ khí argon (3.3.2.2.10) vào trong bình. Bật bộ khuấy (3.3.2 3.1.4) và tăng nhẹ tốc độ cho đến khi dung dịch sôi mạnh mà không bị bắn tung toé. Đợi 1 min trước khi bắt đầu chuẩn độ, và tiếp tục khuấy trong toàn bộ quy trình. Màu của dung dịch sẽ biến đổi theo màu của chất chỉ thị trừ khi có quy định khác nêu trong các tiểu chuẩn yêu cầu kỹ thuật tương ứng.

Thêm nhanh từng giọt dung dịch titan triclorua 0,1 N (3.3.2 2.1) đã chuẩn hóa vào đến khi bắt đầu biến đổi màu của dung dịch, sau đó dừng khoảng 15 s đến 20 s. Tiếp tục thêm từng giọt chất chuẩn độ, dừng từ 1 s đến 2 s sau mỗi giọt. Khi dung dịch gần giống màu cuối cùng thì dừng trong 20 s. Tiếp tục thêm từng giọt dung dịch titan triclorua 0,1 N, sau mỗi giọt dừng từ 5 s đến 10 s, cho đến khi quan sát được màu cuối cùng. Điểm kết thúc chuẩn độ đạt được khi màu cuối cùng bên trong 20 s. Ngắt dòng khí argon và tắt dụng cụ khuấy từ từ. Ghi lại thể tích dung dịch titan triclorua 0,1 N đã dùng, chính xác đến 0,05 ml

3.3.2.4.2. Xác định hàm lượng chất màu trong màu muối kim loại (lake)

Cho 150 ml nước vào bình nón dung tích 500 ml và sử dụng chất đệm được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể cho chất màu gốc. Cân chính xác một lượng màu muối kim loại tương đương với 35 ml đến 40 ml dung dịch titan triclorua 0,1 N (3.3.2.2.1) và chuyển vào bình nón. Thêm vài viên trợ sôi (3.3.2.2.9), rửa thành bình nón bằng nước và đậy bằng kính đồng hồ. Đưa bình nón vào tủ hút và đun hỗn hợp đến sôi hoặc đến khi màu muối kim loại được tan hòan toàn. Dùng găng tay lấy bình nón ra khỏi bếp điện. Chuẩn độ bằng dung dịch titan triclorua 0,1 N đã chuẩn hóa, theo phương pháp mô tả trong 3 3.2.4.1



3.3.2.4.3. Tính kết quả

Tổng hàm lượng chất màu trong mẫu thử, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức:



trong đó:

V là thể tích dung dịch titan triclorua (3.3.2.2.1) đã chuẩn hóa cần dùng, tính bằng mililit (ml),

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng miligam (mg);

N là nồng độ của dung dịch titan triclorua (3.3 2 2.1) đã chuẩn hóa, tính bằng mili đương lượng trên mililit (meq/ml);

F là hệ số, tính bằng miligam trên mili đương lượng (mg/meq)



trong đó:

D là khối lượng của chất màu tương đương với 1,00 ml dung dịch titan triclorua 0,1 N, được quy định trong từng tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật, tính bằng miligam (mg).

3.4. Phương pháp xác định hàm lượng chất màu phụ

3.4.1. Nguyên tắc

c chất màu phụ được tách ra khỏi chất màu chính bằng cách cho chạy sắc kí giấy và được chiết tách riêng trên giấy sắc kí. Độ hấp thụ của mỗi chất chiết được đo ở bước sóng hấp thụ cực đại của nó trong vùng phổ nhìn thấy.

Do việc nhận biết từng chất màu phụ trong mỗi chất tạo màu thực phẩm là không thực tế, và do các chất màu phụ thường là những thành phần nhỏ trong màu thực phẩm nên phương pháp này giả định rằng độ hấp thụ riêng của mỗi chất màu phụ bằng độ hấp thụ riêng của chất màu chính. Hàm lượng các chất màu phụ được tính bằng cách cộng thêm độ hấp thụ của các chất chiết vào tổng hàm lượng chất màu của mẫu.

3.4.2. Thuốc thử

3.4.2.1. Dung môi sắc kí

- nước: amoniac (tỉ trọng 0,880): trinatri xitrat (theo tỉ lệ 95 ml: 5 ml 2 g)

- n-butanol: nước: etanol : amoniac (tỉ trọng 0,880) (theo ti lệ 600 : 264 : 135 : 6)

- 2-butanon : axeton : nước (theo tỉ lệ 7 : 3 : 3)

- 2-butanon : axeton : nước amoniac (tỉ trọng 0,880) (theo tỉ lệ 700 300 : 300 : 2)

- 2-butanon : axeton : nước : amoniac (tỉ trọng 0,880) (theo tỉ lệ 700 : 160 : 300 : 2)

- n- butanol : axit axetic băng : nước (theo tỉ lệ 4 : 1:5)

Lắc trong 2 min rồi để yên cho tách lớp. Sử dụng lớp phía trên làm dung môi sắc kí.

3.4.2.2. Axeton

3.4.2.3. Dung dịch natri hydro cacbonat, nồng độ 0,05 N

3.4.3. Thiết bị, dụng cụ

3.4.3.1. Bể sắc kí và thiết bị phụ trợ (Hình 2) hoặc loại tương đương, bao gồm

- Bể thuỷ tinh (A) và nắp đậy (B).

- Khung đỡ (C) để giữ giấy sắc kí.



- Khay đựng dung môi (D).

- Khung thứ hai (E) để đỡ các “tấm” giấy lọc.



nh 2 - Bể sắc kí

3.4.3.2. Microxyranh, có thể phân phối thể tích 0,1 ml với dung sai ± 0,002 ml

3.4.3.3. Máy đo quang phổ trong vùng nhìn thấy.

3.4.3.4. Cuvet dùng đo quang phổ, kín, chiều dài đường quang 40 mm.



Поделитесь с Вашими друзьями:
1   2   3   4   5


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©tieuluan.info 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương