Tiêu chuẩn việt nam



tải về 0.56 Mb.
trang1/5
Chuyển đổi dữ liệu03.11.2017
Kích0.56 Mb.
  1   2   3   4   5

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6470:2010

PHỤ GIA THỰC PHẨM - PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CÁC CHẤT TẠO MÀU



Food additives - Test methods for food colours

Lời nói đầu

TCVN 6470:2010 thay thế TCVN 6470:1998;

TCVN 6470:2010 được xây dựng trên cơ sở JECFA 2006, Combined Compendium of Food Additive Specifications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4: Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm);

TCVN 6470:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Phụ gia thực phẩm và các chất nhiễm bẩn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.


PHỤ GIA THỰC PHẨM - PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CÁC CHẤT TẠO MÀU

Food additives - Test methods for food colours

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp thử đối với các chất tạo màu được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.



2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

JECFA 2006, Combined Compendium fo Food Additive Specifications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications, Section of Analytical Techniques (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4: Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đới với phụ gia thực phẩm, Phần Các kỹ thuật phân tích).

3. Phương pháp thử

3.1. Quy định chung

- Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã loại khóang, trừ khi có quy định khác.

- Trong tiêu chuẩn này sử dụng thiết bị và dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường.

3.2. Phương pháp nhận biết chất màu

3.2.1. Phương pháp nhận biết bằng sắc kí

Xem JECFA 2006, Combined Compendium fo Food Additive Specifications, Volume 4, Section on Analytical Techniques (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4, Phần Các kỹ thuật phân tích).

Giá trị của hệ số lưu R1 của một chất nói chung không thể định lượng được chính xác do nhiều yêu tố. bao gồm: thành phần và thời hạn của hỗn hợp dung môi, nồng độ của dung môi bay hơi trong không khí, chất lượng của giấy sắc kí, hướng seo giấy, kiểu loại và chất lượng của các chất màu phụ, nồng độ, giá trị pH của dung dịch và nhiệt độ. Do đó, cần so sánh mẫu thử với các chất màu chuẩn bằng cách cho chạy đồng thời vài chất màu có nồng độ tương tự để loại bỏ một số yếu tố này.

Bảng 1 đưa ra các ví dụ về giá trị R1 dự kiến khi dung dịch 1% các chất màu khác nhau được triển khai trên sắc kí lớp mỏng trên silica gel G trong hệ thống 10 dung môi được nêu dưới đây:

1. Iso propanol: amoniac (tỉ trọng 0,880): nước (7: 2: 1)

2. Iso butanol: etanol: nước: amoniac (tỉ trọng 0,880) (10 : 20 : 10 : 1)

3. Dung dịch kali nitrat bão hòa trong nước

4. Phenol: nước (4: 1) (phần khối lượng/thể tích)

5. Axit clohydric (tỉ trọng 1,18): nước (23 : 77)

6. Trinatri xitrat: amoniac (tỉ trọng 0,880): nước (2g: 15 ml: 85 ml)

7. Axeton: 2-butanon: amoniac (tỉ trọng 0,880): nước (60: 140: 1: 60)

8. n-Butanol: etanol: pyridin: nước (2 : 1 : 1 : 2)

9. Iso propanol: amoniac (tỉ trọng 0,880) (4: 1)

10. n-Butanol: axetic axit (băng): nước (10: 5: 6).

CHÚ THÍCH: Thành phần của các hệ dung môi này phải được chuẩn bị mới.

Việc đánh giá chất tạo màu cần thực hiện khi sắc đồ vẫn còn ẩm dung môi, và đánh giá lại sau khi khô. Màu sắc cần được đánh giá dưới ánh sáng tới và xuyên qua, cũng như dưới ánh sáng từ ngoại (UV) vì khi đó sẽ thấy nhiều chất màu thay đổi về đặc tính màu. Ngoài ra, ánh sáng tử ngoại thường được dùng để nhận biết sự có mặt của các các tạp chất huỳnh quang không màu. Nếu có thể, sử dụng hai bức xạ UV có chiều dài bước sóng khác nhau; một đèn phát xạ ở bước sóng khoảng 250 nm.

Nên tiến hành các phép thử với axit, kiềm và các thuốc thử thích hợp khác, để khẳng định kết quả. Tất cả các phép thử có thể được tiến hành với pipet mao quản trên mỗi vết màu.

Khi nhận biết các chất tạo màu bằng cách so sánh với chất màu chuẩn thì phải đáp ứng được các yêu cầu sau đây:

- khoảng di chuyển bằng nhau trong vài hệ dung môi;

- màu sắc như nhau dưới ánh sáng thường và ánh sáng tử ngoại;



- sự thay đổi màu như nhau với thuốc thử.

Bảng 1 - Giá trị Rf của một số chất tạo màu tan trong nước

Chất tạo màu

Số C.I.

Số INS

Hệ thống dung môi

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Màu đỏ





































Ponceau 4R hoặc Cochineal Red A

16255

124

0,66 (0,85)

0,75

0,88

0,03

0,95

1,00

0,60

0,90

0,11

0,52
0,00-0,57

Carmosine hoặc Azorubine

14720

122

0,65 (0,77)

0,81

0,00-0,42

0,16

0,00 (0,00-032)

1,00

0,65

0,88

0,34 (0,46)

0,63 (0,11-0,70)

Amaranth

16185

123

0,62 (0,48; (0,76)

0,75 (0,83)

1,00 (0,00-1,00)

0,04 (0,16)

1,00

1,00

0,40 (0,64; 0,66)

0,90

0,10 (0,41)

0,39; 0,67

Erythrosine RS

45430

127

0,85 (0,68; 0,79)

0,91 (0,86; 0,74; 0,81)

0,00,0,10

0,00-0,90 (0,41)

0,00

0,00-0,95

0,64; 0,66 (0,58)

0,89

0,66 (0,57; 0,43)

1,00

Red2G

18050

-

0,68

0,680

0,37

0,12

0,00-0,71

0,90

0,64

0,90

0,36

0,68

Màu vàng cam





































Orange G

16230

-

0,71 (0,67; 0,88)

0,80 (0,75)

0,64 (1,00; 0,35)

0,23; 0,15; 0,04

0,73

1,00

0,64 (0,62; 0,50; 0,67)

0,91

0,36 (0,32; 0,17)

0,69 (0,46; 0,82)

Orange RN

15970

-

0,83 (0,62)

0,88 (0,78)

0,00 (0,00-0,42)

0,42 (0,13)

0,13 (0,38)

0,76 (1.00)

0,68 (0,65)

0,92

0,64 (0,29)

0,82, 0,71

Sunset Yellow FCF hoặc Orange Yellow S

15985

110

0,75 (0,68)

0,82 (0,74)

1,00 (0,00-1,00)

0,17; 0,03

1,00

1,00

0,65 (0,48)

0,90

0,34 (0,10; 0,22)

0,67 (0,46)

Màu vàng





































Tartrazine

19140

102

0,66

0,77

0,46-1,00

0,08

0,930

0,930

0,52

0,93

0,14

0,50

Yellow 2G

18965

-

0,63

0,80

0,77

0,21

0,74

0,620

0,62

0,92

0,21

0,75

Quinoline Yellow

47005

104

0,83; 0,88

0,88 (0,82)

0,00-1,00

0,65 (0,21)

0,26-1,00; 0,00-0,38

0,95 (0,35)

0,54 (0,68)

0,88

0,00-0,31; 0,64

0,11-0,75 (0,83)

Fast Yellow AB

13015

-

0,77

0,81

0,560

0,14

0,97

0,560

0,56

0,93

0,36

0,66

Màu xanh và màu tím





































Green S hoặc Acid Brilliant - Green BS hoặc Lissamine Green

44090

142

0,44 (0,52; 0,68; 0,74)

0,61 (0,67; 0,75; 0,81; 0,84)

0,49 (0,24)

0,53 (0.05; 0,36; 1,00)

0,29 (0,43)

1,00

0,46 (0,56; 0,71)

0,75 (0,89; 0,92)

0,07

0,55

Indigo Carmine hoặc Indigotin

73015

132

0,56 (0,70)

0,50-0,76 (0,78)

0,00 (0,05; 0,90; 1,00)

0,09, 0,18 (0,52)

0,92

0,94

0,66 (0,71; 0,73)

0,89; 0,84

0,37 (0,00-0,34)

0,00-0,63

Indanthrene Blue hoặc Solanthrene Blue RS hoặc Anthragen Blue

69800

-

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

Brilliant Blue FCF

42090

-

0,64 (0,73)

0,78

0,05

0,45 (0,68)

0,10

0,00-1,00

0,61 (0,68)

0,88

0,30 (0,49; 0,00-0,23)

0,53 (0,64)

Patent Blue V

42051

131

0,34 - 0,60

0,68

0,05

0,55

0,15

0,95

0,69 (0,72)

0,84 (0,92)

0,00-0,10

0,59

Violet 6B

42640

-

0,73 (0,67); (0,91)

0,80 (0,72)

0,00 (0,00-0,48)

0,62 (0,51-1,00)

0,00-0,37

0,00-1,00

0,67

0,89 (0,62)

0,37; 0,45; 0,70; 0,76

0,64 (0,71)

Methyl Violet

42535

-

0,91 (0,80)

0,56; 0,81; 0,90

0,00 (0,00-0,31)

0,79-1,00

0,00-0,80

0,00 (0,00-0,53)

0,00-0,68 (0,11; 0,28; 0,53; 1,00)

0,11 (0,90)

0,94; 0,87 (0,00-0,83)

0,75; 0,79 (0,00-0,70)

Màu nâu và màu đen





































Brown FK

-

-

0,78; 0.71; 0,66

0,79; 0,86

1,00 (0,00-1,00)

0,69; 0,27; 0,15,0,00

0,00-0,77

1,00

0,59; 0,64; 0,53 (0,37)

0,93

0,34 (0,26; 0,53)

0,00-0,73

Chocolate Brown FB

-

-

0,00 - 0,69

0,00 - 0,75

0,00-0,82

0,00 (0,00-0,23)

0,00-1,00

0,00-1,00

0,36; 0,51; 0,62

0,87

0,00-0,38

0,00-0,75

Chocolate Brown HT

20285

-

0,00 - 0,63

0,74

0,00-1,00

0,00 (0,00-0,16)

0,00-1,00

0,00-1,00

0,34; 0,43; 0,62

0,88

0,00-0,32

0,00-0,73

Black PN hoặc Brilliant - Black BN

28440

151

0,66 (0,47)

0,75

0,00 (0,00-1,00)

0,00

1,00

1,00

0,38 (0,61)

0,85

0,05

0,00-0,43

Black 7984

27755

152

0,62

0,75

1,00

01,00

1,00

1,00

0,38 (0,61)

0,85

0,09

0,00-0,45

CHÚ DẪN

Số C.I.: chỉ số của chất màu;

Số trong ngoặc đơn ( ), chỉ các vết phụ có cường độ màu thấp hơn;

“0.xx-0.yy”: vạch giữa các vết;



3.2.2. Phương pháp nhận biết bằng đo quang phổ

Xem JECFA 2006, Combined Compendium of Food Additive Specifications, Volume 4, Section on Analytical Techniques (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4, Phần Các kỹ thuật phân tích).

Phương pháp quang phổ có thể áp dụng cho các vùng tử ngoại, hồng ngoại và vùng ánh sáng nhìn thấy của các phổ điện từ.

Vùng nhìn thấy của quang phổ thông thường được kiểm tra như là bước đầu tiên trong việc thử nhận biết một chất màu chưa biết. Có nhiều chất màu cho dải hấp thụ đặc trưng trong vùng nhìn thấy. Phổ trong vùng tử ngoại cũng có thể được sử dụng, nên thu nhận kết quả này cùng với kết quả từ phổ nhìn thấy, nếu có thể.

Trong ứng dụng về phép đo quang phổ UV-VIS, phổ thu được từ nhiều hơn một dung môi, hoặc nếu từ một dung môi riêng lẻ, thì phải dưới những điều kiện khác nhau. Phổ của dung dịch nước cần thu được trong những điều kiện trung tính (được đệm bằng amoni axetat), axit (axit clohydric 0,1N), và kiềm (natri hydroxit 0,1 N).

Phổ hấp thụ trong vùng UV-VIS thông thường được thể hiện bằng đồ thị của độ hấp thụ và bước sóng. Cùng với bước sóng có độ hấp thụ cực đại, các đặc tính hữu ích và đặc trưng nhất của phổ hấp thụ có thể là “đoạn uốn” hay các điểm uốn trên đường phổ. Các đặc tính này thường có thể phân biệt được giữa hai hoặc nhiều các chất màu có độ hấp thụ cực đại ở cùng bước sóng. Nhiều chất màu có thể được xác định bằng việc quan sát phạm vi mà độ hấp thụ cực đại và các đặc tính khác của đường cong hấp thụ bị thay đổi theo sự thay đổi pH khác nhau hoặc do thay đổi dung môi.

Phổ hấp thụ hồng ngoại cũng là một biện pháp hữu ích khác để nhận biết các hợp chất. Ví dụ, trong khi phổ hấp thụ trong vùng UV-VIS của các chất màu Sunset Yellow và Orange GGN gần như là đồng nhất thì phổ hồng ngoại của chúng lại khác nhau hòan toàn trong vùng phổ mà tại đó các nhóm axit sulfonic hấp thụ rất mạnh.

Phổ hồng ngoại của các chất có thể thu được bằng cách dùng các chế phẩm mẫu khác nhau; những chế phẩm thông dụng là:

- dung dịch vật liệu thử trong các dung môi thích hợp;

- huyền phù của vật liệu thử trong một chất lỏng thích hợp.

- viên kali bromua (trong kỹ thuật này, một lượng nhỏ chất màu, thường từ 1 mg đến 3 mg được trộn kỹ với kali bromua khô, tinh khiết, hỗn hợp này được đưa vào khuôn thích họp và được nén thành những viên mỏng bởi lực nén từ 700 kg/cm2 đến 1400 kg/cm2).

Phổ thường được biểu thị bằng % độ truyền theo số sóng (cm-1). Các phần lồi của phổ là cường độ của pic hấp thụ và hình dạng của chúng.

Cần chú ý để nhận biết được dải hấp thụ do các chất nhiễm bẩn. Tất cả các vật liệu cần được kiểm tra để chắc chắn rằng không còn nước hoặc dung môi khác trước khi thu được phổ hồng ngoại bởi vì nước và tất cả các dung môi hữu cơ đều hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Các chất màu tan trong nước thường được xử lý để phân tich bằng cách hòa tan mẫu trong nước, thêm một ít axit axetic, làm bay hơi đến gần khô, và sau đó làm khô ở khoảng 100 °C để loại hết nước sót. Nên thu nhận phổ hồng ngoại của mẫu ở dạng chất rắn khô cũng như mẫu trắng.




Поделитесь с Вашими друзьями:
  1   2   3   4   5


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©tieuluan.info 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương