Cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam


GIÁM ĐỊNH ASEN TRONG PHỦ TẠNG VÀ TANG VẬT



tải về 3.21 Mb.
trang37/78
Chuyển đổi dữ liệu14.11.2017
Kích3.21 Mb.
#1729
1   ...   33   34   35   36   37   38   39   40   ...   78

GIÁM ĐỊNH ASEN TRONG PHỦ TẠNG VÀ TANG VẬT



I. Đối tượng và phạm vi áp dụng

Áp dụng cho tổ chức, cá nhân thực hiện giám định pháp y trên toàn quốc.



II. Hồ sơ và mẫu giám định

Nhận hồ sơ từ người trưng cầu, yêu cầu giám định trực tiếp hoặc gián tiếp qua bưu điện, gồm:

- Quyết định trưng cầu, yêu cầu giám định.

- Biên bản khám nghiệm tử thi.

- Biên bản khám nghiệm hiện trường.

- Các tài liệu liên quan.

- Mẫu vật giám định.

III. Nghiên cứu hồ sơ và mẫu giám định

- Nghiên cứu hồ sơ, đối chiếu với nội dung trưng cầu, yêu cầu giám định.

- Tính pháp lý của hồ sơ giám định, những tài liệu cần bổ sung, thời hạn bổ sung.

- Xem xét hình thức đóng gói, niêm phong, số lượng mẫu được đóng gói, nhãn mác ghi bên ngoài mẫu giám định.



IV. Quyết định hay từ chối giám định

- Thực hiện giám định nếu thấy đủ điều kiện cần thiết để thực hiện giám định theo nội dung trưng cầu, yêu cầu giám định hoặc yêu cầu giám định.

- Từ chối giám định trong những trường hợp sau đây:

+ Quyết định trưng cầu, yêu cầu giám định không đủ tính pháp lý.

+ Mẫu không đủ điều kiện để giám định.

+ Yêu cầu của cơ quan giám định không được đáp ứng.

+ Nội dung trưng cầu, yêu cầu giám định vượt quá giới hạn về chuyên môn, cán bộ, phương tiện, thời gian.

- Từ chối giám định bằng văn bản và nêu rõ lý do.



V. Chuẩn bị giám định

1. Cán bộ chuyên môn

- Giám định viên: 02 người

- Người giúp việc: 02 người

2. Hóa chất, thuốc thử

Chuẩn Asen, Acid Sulfuric đặc, Acid Nitric đặc, nước oxy già 30V, Natri hydroxyt, kẽm hạt, thuốc thử thủy ngân I clorid

3. Trang thiết bị:

- Hệ thống bình Cribier.

- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ICP-MS.

- Lọ đựng mẫu.

- Bình nón, pipet, buret, găng tay.

VI. Các bước giám định

1. Xử lý mẫu

Mở niêm phong, đổ phủ tạng ra bát, ghi nhận xét mẫu gửi tới gồm những bộ phận gì, cân riêng từng loại, xem xét kĩ mẫu phủ tạng gửi tới có gì đặc biệt không.

Phủ tạng hoặc tang vật được cắt hoặc xay nhỏ, cho vào bát sứ có dung tích thích hợp, thêm 25ml nước cất, khuấy đều, thêm từ từ 25 ml acid sunfuric đặc, vừa cho vừa khuấy nhẹ, để trong tủ hốt khoảng 12 giờ đến 24 giờ.

Tiến hành vô cơ hóa: Đốt từ từ cho mẫu thử tan nhuyễn hết, vừa đốt vừa cho từng giọt acid nitric 50% đến khi mẫu thử có màu vàng (chú ý không để mẫu phủ tạng bị cháy đen). Ngừng đốt, để nguội, lọc bỏ lớp mỡ bên trên. Lấy 05ml dịch trong sơ bộ tìm thuỷ ngân.

Lượng mẫu thử còn lại cho vào bình Keldal tăng lửa đốt mạnh, nếu thấy mẫu thử có màu vàng nâu hoặc đen thì phải cho từ từ ít một dung dịch acid nitric 50% hoặc nước oxy già 30V đến khi mẫu thử có màu trắng và có khói trắng bốc lên là quá trình vô cơ hoá hoàn thành.

Dịch vô cơ hoá dùng để phân tích tìm Asen.

2. Tiến hành phân tích

a) Phương pháp Cribier

Dụng cụ thử asenic theo phương pháp Cribier gồm một bình nón dung tích 100ml đậy nút cao su, ở giữa có một ống thuỷ tinh dài 20cm xuyên qua, đường kính ống 5mm, phía dưới bịt kín, cách đầu ống khoảng 2,5cm có một lỗ thông hơi bên cạnh 3mm.

Cho vào phía dưới ống một mảnh giấy lọc hoặc bông đã tẩm dung dịch chì acetat đã sấy khô để giữ H2S nếu có. Lồng vào trong ống một dải giấy tẩm dung dịch HgCl2 5% đã sấy khô, để đầu giấy này cách miếng bông tẩm chì acetat khoảng 2cm. Lấy 8-10 gam kẽm hạt không có asenic, rửa nhanh bằng dung dịch acid hydroclorid 10%, sau đó rửa bằng dung dịch đồng sunfat 5% rồi rửa sạch bằng nước cất và cho vào bình Cribier chứa sẵn dung dịch thử (dịch vô cơ hoá) và đã điều chỉnh cho nồng độ acid sulfuric vào khoảng 20%. Đặt bình vào nước lạnh và để vào chỗ tối trong 6 giờ. Song song làm một mẫu trắng.

Nếu giấy tẩm HgCl2 có màu vàng hay vàng nâu, giấy tẩm chì acetat không màu. Kết luận: Phản ứng dương tính. Trong mẫu thử có hydro asenic (AsH3) và tiếp tục tiến hành định lượng asen bằng ICP-MS.

Nếu giấy tẩm dung dịch HgCl2 có màu vàng hay vàng nâu, giấy tẩm chì acetat có màu đen thì trong mẫu thử có thể có AsH3, H2S và PH3.

b) Quang phổ hấp thụ nguyên tử ICP-MS

- Chuẩn bị mẫu:

+ Cân chính xác 0,2 - 0,3 gam mẫu phủ tạng hoặc 2ml máu hay n­ước tiểu vào lọ đựng mẫu chuyên dụng.

+ Thêm 5ml HNO3 đặc.

+ Thêm 1ml H2O2 30V.

+ Chuyển vào lò vi sóng xử lý khoảng 30 phút theo chương trình.

+ Chuyển mẫu vào bình định mức 20ml.

+ Đo trên máy ICP - MS.

- Xây dựng đường chuẩn:

+ Chuẩn bị mẫu: Mẫu asen chuẩn với các hàm lượng 10ppb, 100ppb, 1.000ppb, 10.000ppb, 100.000ppb

+ Dựng đường chuẩn trên máy ICP - MS.

+ Sau đó chạy mẫu và tính toán kết quả trên máy dựa trên đường chuẩn đã dựng.

VII. Kết quả

Mẫu dương tính là mẫu đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm trên.



VIII. Kết luận giám định:

Kết luận theo mẫu số 6a hoặc 6b ban hành kèm theo Thông tư này.




GIÁM ĐỊNH BASSA TRONG PHỦ TẠNG VÀ TANG VẬT



I. Đối tượng và phạm vi áp dụng

Áp dụng cho tổ chức, cá nhân thực hiện giám định pháp y trên toàn quốc.



II. Hồ sơ và mẫu giám định

Nhận hồ sơ từ người trưng cầu, yêu cầu giám định trực tiếp hoặc gián tiếp qua bưu điện, gồm:

- Quyết định trưng cầu, yêu cầu giám định.

- Biên bản khám nghiệm tử thi.

- Biên bản khám nghiệm hiện trường.

- Các tài liệu liên quan.

- Mẫu vật giám định.

III. Nghiên cứu hồ sơ và mẫu giám định

- Nghiên cứu hồ sơ, đối chiếu với nội dung trưng cầu, yêu cầu giám định.

- Tính pháp lý của hồ sơ giám định, những tài liệu cần bổ sung, thời hạn bổ sung.

- Xem xét hình thức đóng gói, niêm phong, số lượng mẫu được đóng gói, nhãn mác ghi bên ngoài mẫu giám định.



IV. Quyết định hay từ chối giám định

- Thực hiện giám định nếu thấy đủ điều kiện cần thiết để thực hiện giám định theo nội dung trưng cầu, yêu cầu giám định hoặc yêu cầu giám định.

- Từ chối giám định trong những trường hợp sau đây:

+ Quyết định trưng cầu, yêu cầu giám định không đủ tính pháp lý.

+ Mẫu không đủ điều kiện để giám định.

+ Yêu cầu của cơ quan giám định không được đáp ứng.

+ Nội dung trưng cầu, yêu cầu giám định vượt quá giới hạn về chuyên môn, cán bộ, phương tiện, thời gian.

- Từ chối giám định bằng văn bản và nêu rõ lý do.



V. Chuẩn bị giám định

1. Cán bộ chuyên môn

- Giám định viên: 02 người

- Người giúp việc: 02 người

2. Hóa chất, thuốc thử

Chất chuẩn bassa, nước cất, ether ethylic, ethanol 960, ethanol tuyệt đối, toluene, aceton, cloroform, thuốc thử p-dimetyl amino benzaldehyt, methanol HPLC, acetonitrile HPLC, dikali hydrophosphat, kali dihydrophosphat, acid tartic, acid hydrocloric 10%, acid sulfuric 10%, ammoniac, ethylacetat HPLC.

3. Trang thiết bị:

- Máy sắc ký khí khối phổ.

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao.

- Hệ thống sắc kí lớp mỏng.

- Đầu lọc mẫu.

- Ống thủy tinh (1cmx16cm).

- Bản mỏng silicagel.

- Lọ đựng mẫu, găng tay.



VI. Các bước giám định

1. Xử lý và chiết tách mẫu

- Mẫu phủ tạng:

Mở niêm phong, đổ phủ tạng ra bát, ghi nhận xét mẫu gửi tới gồm những bộ phận gì, cân riêng từng loại, xem xét kĩ mẫu phủ tạng gửi tới có gì đặc biệt không.

Phủ tạng được cắt hoặc xay nhỏ, ngâm cồn ethylic 96o và thêm dung dịch acid tactric 30% trong ethanol tới pH 4-5 trong bình nón nắp mài miệng rộng có dung tích thích hợp, đậy kín, ngâm 24 tiếng.

Lọc bằng giấy lọc gấp nếp lấy dịch lọc, cô trên cách thuỷ tới dạng sền sệt như sirô, để nguội. Dùng đũa thuỷ tinh khuấy nhẹ, vừa khuấy vừa cho thêm cồn ethylic 96 tới khi không còn thấy tủa albumin màu trắng đục, lọc qua giấy lọc gấp nếp, lấy dịch lọc và tiếp tục loại albumin như trên, thêm 1 hoặc 2 lần nữa đến khi nhỏ 1 giọt ethanol vào dịch cô đặc không thấy tủa màu trắng xuất hiện là việc loại albumin đã hoàn thành.

Cô trên cách thủy tới khi sền sệt, để nguội rồi hoà vào 40-50ml nước cất lọc lấy dịch lọc. Loại mỡ và các tạp chất tương tự bằng 20ml ether dầu hỏa. Bỏ lớp ether dầu hoả. Lớp nước trên được chiết xuất ở môi trường acid (pH 4-5) bằng dung môi hữu cơ thích hợp (ether hoặc cloroform v.v.). Lớp dung môi hữu cơ được cô trên cách thuỷ đến cắn khô. Cắn này dùng để phân tích tìm thuốc trừ sâu bassa.

- Mẫu tang vật:

Mẫu thử là các chất rắn khó hoà tan hoặc không tan trong nước, dùng dung môi hữu cơ thích hợp ngâm trực tiếp mẫu thử ở môi trường acid,lắc siêu âm 10 phút, lọc qua giấy lọc, loại tạp chất và làm tinh khiết dịch chiết khi cần thiết, cô trên cách thuỷ tới cắn khô. Cắn này dùng để tiến hành phân tích tìm thuốc trừ sâu bassa.

Nếu mẫu thử là các dung dịch hoặc chất dễ tan trong nước thì hoà tan vào một thể tích nước phù hợp, chỉnh pH 4-5 với acid hydrocloric 10% rồi chiết xuất bằng dung môi hữu cơ thích hợp (ether hoặc cloroform v.v.). Lớp dung môi hữu cơ được cô trên cách thuỷ đến cắn khô. Cắn này dùng để phân tích tìm thuốc trừ sâu bassa.

2. Tiến hành phân tích

a) Sắc ký lớp mỏng

- Chất hấp phụ: Silicagel GF254.

- Dung môi khai triển: n-hexan : aceton tỉ lệ 4:1

- Thuốc thử hiện màu : Phun thuốc thử p-dimetyl amino benzaldehyt (TT), sau đó sấy 30 phút ở nhiệt độ 100C.

Sắc ký đồ của mẫu thử phải cho vết chất cùng màu đỏ cánh sen , cùng giá trị Rf với chất đối chiếu.

b) Sắc ký lỏng hiệu năng cao

Hòa tan cắn chiết trong pha động, lọc qua màng lọc 0,45µm rồi tiến hành sắc ký.

Điều kiện sắc ký:

- Cột: SB C18, (250 × 4.6 mm; 5 µm).

- Detector UV, bước sóng 210nm

- Pha động: methanol : nước tỉ lệ 60:40

- Tốc độ dòng: 1ml/phút

- Thể tích tiêm: 20µl

Sắc ký đồ phải cho pic có thời gian lưu của mẫu thử trùng với thời gian lưu của chất chuẩn đối chiếu.

2.3. Sắc ký khí khối phổ

Cắn chiết được hòa trong methanol, lọc qua màng lọc 0,45µm rồi tiến hành sắc ký.

Điều kiện sắc ký:

- Cột HP5 - MS (30m x 250µm x 0,25µm).

- Nhiệt độ buồng bơm: 2500C; Khí mang Heli, tốc độ 1ml/phút.

- Detector: MS.

- Chương trình nhiệt độ: Bắt đầu 60oC giữ 4 phút, tăng nhiệt 400C/phút đến 1800C giữ 2 phút, tăng nhiệt 100C/phút đến 2100C giữ 2 phút, tăng nhiệt 30C/phút đến 2900C giữ 5 phút.

Các mảnh phổ của thuốc trừ sâu bassa như sau: m/z= 121, 150, 91, 107.

VII. Kết quả

Mẫu dương tính là mẫu đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm trên.



VIII. Kết luận

Kết quả được trả lời theo mẫu số 6a hoặc 6b ban hành kèm theo Thông tư này.





tải về 3.21 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   ...   33   34   35   36   37   38   39   40   ...   78




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©tieuluan.info 2022
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương