Cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam



tải về 3.21 Mb.
trang33/78
Chuyển đổi dữ liệu14.11.2017
Kích3.21 Mb.
#1729
1   ...   29   30   31   32   33   34   35   36   ...   78

PHẦN II


QUY TRÌNH GIÁM ĐỊNH HÓA PHÁP
SƠ ĐỒ QUY TRÌNH CHUNG CÁC BƯỚC GIÁM ĐỊNH HÓA PHÁP


Trách nhiệm

Thực hiện

Trình tự thực hiện

Mô tả, biểu mẫu thực hiện

Cơ quan trưng cầu giám định




Mục II

Khoa giám định


Nghiên cứu hồ sơ



Mục III

Thủ trưởng cơ quan giám định ký xác nhận

Từ chối giám định





Mục IV

Thủ trưởng cơ quan giám định


Chuẩn bị giám định



Mục V

Giám định viên


Các bước giám định



Mục VI

Giám định viên

(có xác nhận của cơ quan giám định)






Mục VIII


XỬ LÝ MẪU ĐỂ GIÁM ĐỊNH HÓA PHÁP



I. Đối tượng và phạm vi áp dụng

Áp dụng cho tổ chức, cá nhân thực hiện giám định pháp y trên toàn quốc.



II. Mẫu thử trong giám định hóa pháp

Mẫu thử trong giám định thường rất đa dạng và phức tạp: Về chủng loại chúng có thể là các mẫu phủ tạng người, động vật; các dịch sinh học như: máu, nước tiểu, dịch dạ dày hoặc chất chứa trong dạ dày, dịch não tuỷ.v.v...; các phần cứng hoặc sừng hoá như xương, lông, móng, tóc.v.v...đều là đối tượng giám định.

Các tang vật kèm theo mẫu phủ tạng cũng rất đa dạng và phức tạp. Chúng thường là: Đồ ăn, đồ uống nghi ngờ có chất độc hoặc gói hoá chất, viên thuốc, đất cát, thân, rễ, lá, hoa, quả, hạt của cây có hoặc nghi ngờ có chất độc hoặc các vật dụng thường ngày nghi ngờ có hoặc bị nhiễm chất độc.

Ngoài ra còn một số chất khí độc có sẵn trong thiên nhiên, nhân tạo hoặc sinh ra trong quá trình liên kết hay phản ứng hoá học, phân rã tự nhiên do độ ẩm, nhiệt độ, không khí môi trường v.v...



III. Số lượng mẫu giám định hóa pháp

1. Mẫu giám định là phủ tạng và dịch sinh học

Mẫu phủ tạng: Mẫu gửi cần thiết khoảng 100 gram dạ dày và chất chứa dạ dày (Ưu tiên lấy chất chứa dạ dày), 100 gram gan.

Mẫu dịch sinh học: Khoảng 20ml máu và 20ml nước tiểu.

2. Mẫu giám định là các tang vật kèm theo mẫu phủ tạng.

Số lượng: Tuỳ thuộc vào cơ quan điều tra thu giữ được bao nhiêu thì gửi bấy nhiêu, tuỳ theo số lượng gửi tới và tính chất của từng loại mà quyết định sử dụng một phần hay toàn bộ để tiến hành giám định.

Nếu không có yêu cầu cụ thể ghi trong Quyết định trưng cầu, yêu cầu giám định là những mẫu vật mà không được phá huỷ trong quá trình giám định thì giám định viên có quyền phá huỷ mẫu vật đó trong quá trình giám định.

Khi tiến hành giám định xong phải lưu giữ những mẫu vật (nếu còn đủ điều kiện có thể lưu giữ được) theo đúng quy trình lưu giữ để khi cần thiết giám định lại.

Do tính chất đa dạng và phức tạp của các mẫu tang vật nên tuỳ từng loại mà có hướng để giám định các chất độc khác nhau. Đôi khi có thể tiến hành giám định mở rộng.

Quy trình xử lý mẫu và phân tích từng loại tang vật để tìm các chất độc cụ thể, phân tích theo quy trình giám định các chất độc đã có theo hướng của từng chuyên luận riêng biệt.



IV. Quy trình xử lí mẫu phủ tạng

1. Nhận xét cảm quan

Khi nhận mẫu, các giám định viên, người giúp việc nhận xét hình thức đóng gói, niêm phong, số lượng mẫu được đóng gói, nhãn mác ghi bên ngoài (nếu có).

Tất cả phải được ghi vào sổ trả lời kết quả của giám định viên, nghiên cứu viên.

Mở niêm phong, đổ toàn bộ phủ tạng ra bát, ghi nhận xét mẫu gửi tới gồm những bộ phận phủ tạng gì, cân riêng từng loại, xem xét kĩ mẫu phủ tạng gửi tới có gì đặc biệt không.

2. Phân chia mẫu để giám định

- Toàn bộ phủ tạng và chất chứa trong dạ dày được cắt hoặc xay nhỏ và được phân chia như sau:

+ 01 phần phân tích tìm chất độc bay hơi.

+ 01 phần phân tích tìm chất độc hữu cơ.

+ 01 phần phân tích tìm chất độc vô cơ.

+ 01 phần lưu trữ để khi cần thiết giám định lại khi có yêu cầu của cơ quan điều tra.

- Giám định viên, người giúp việc có quyền từ chối giám định khi nhận thấy mẫu phủ tạng hoặc các tang vật gửi tới không đủ điều kiện để phân tích, giám định.

3. Phân chia mẫu phủ tạng để giám định khi có hướng

(Có chỉ dẫn cụ thể của cơ quan điều tra, các Tổ chức giám định pháp y ở Trung ương hoặc các địa phương.).

Phủ tạng được cắt hoặc xay nhỏ chia 05 phần:

- 01 phần để phân tích theo hướng đã được chỉ dẫn theo qui trình riêng biệt giám định các chất độc trong từng chuyên luận cụ thể:

- 01 phần phân tích tìm chất độc bay hơi.

- 01 phần phân tích tìm chất độc hữu cơ.

- 01 phần phân tích tìm chất độc vô cơ.

- 01 phần để lưu mẫu khi cần phân tích mở rộng hoặc giám định lại khi có yêu cầu.



VI. Xử lý mẫu để tìm chất độc bay hơi

(Không có chỉ dẫn cụ thể của cơ quan trưng cầu giám định).

Chất độc bay hơi có nhiều nhóm: nhóm alcohol, aldehyd, ceton, cyanid và dẫn chất, hydrocarbon thơm, phenol và dẫn xuất. Trong giám định thường gặp là cyanid, phosphid, ethanol, methanol.

1. Mẫu thử là phủ tạng

- Lấy 1 phần làm test thử nhanh: Khoảng 05gam mẫu thử cho vào bình nón đã chuẩn bị sẵn, thêm acid HCl 10% tới pH từ 2 đến 3. Đậy ngay bông có treo sẵn băng giấy tẩm picrosode, giấy tẩm chì acetat, giấy tẩm thủy ngân clorid. Đặt bình nón trên nồi cách thủy khoảng 30 phút để tìm cyanid, phosphid.

- Lấy 1 phần để phân tích: Khoảng 05gam mẫu thử cho vào cốc thủy tinh, thêm 10ml nước cất rồi khuấy đều, lọc qua giấy lọc. Dịch lọc đem phân tích tìm cyanid, phosphid, ethanol, methanol.

2. Mẫu thử là máu

- Xử lý theo quy trình riêng từng chuyên luận.

- Mẫu máu được cho vào lọ thủy tinh dung tích 20ml có nắp đậy. Thêm các chất xúc tác cần thiết để làm bay hơi mẫu trong quá trình xử lý, thêm nội chuẩn để lập đường chuẩn trong quá trình định lượng. Sử dụng hệ thống GC-Headspace để phân tích.

3. Mẫu thử là tang vật

- Tùy từng loại tang vật mà có quy trình xử lý riêng.

- Thường các chất độc này dễ tan trong nước nên có thể giám định trực tiếp hoặc hòa tan trong nước để giám định.



VI. Xử lý mẫu tìm chất độc hữu cơ sử dụng phương pháp ngâm, chiết lỏng - lỏng

1. Mẫu thử là phủ tạng

Phủ tạng được cắt hoặc xay nhỏ, ngâm cồn ethylic 96o và thêm dung dịch acid tactric 30% trong ethanol tới pH 4-5 trong bình nón nắp mài miệng rộng có dung tích thích hợp, đậy kín, ngâm 24 tiếng.

Lọc lấy dịch lọc, cô trên cách thuỷ tới dạng sền sệt như sirô, để nguội. Dùng đũa thuỷ tinh khuấy nhẹ, vừa khuấy vừa cho thêm cồn ethylic 96 tới khi không còn thấy tủa albumin. Lọc, lấy dịch lọc và tiếp tục loại albumin như trên, thêm 1 hoặc 2 lần nữa đến khi nhỏ 1 giọt ethanol vào dịch cô đặc không thấy tủa màu trắng xuất hiện là việc loại albumin đã hoàn thành (quá trình trên phải thử và điều chỉnh pH môi trường để dịch lọc lúc nào cũng có pH 4-5).

Dịch cô đặc trên được hoà vào 40-50ml nước cất, lọc lấy dịch lọc, dung dịch nước ở pH 4-5 trên được chiết xuất bằng 20ml ether dầu hoả 1-2 lần để loại mỡ và các tạp chất tương tự ra khỏi dịch lọc. Bỏ lớp ether dầu hoả, lớp nước trên được chiết xuất liên tiếp ở môi trường acid (pH 4-5) và môi trường kiềm (pH 9-10) bằng các dung môi hữu cơ thích hợp (ether, cloroform ...).

Cô dịch chiết được trên cách thuỷ đến cắn khô thu được cắn chiết ở 2 môi trường acid và kiềm. Cắn này dùng để phân tích tìm các chất độc hữu cơ (Theo sơ đồ 2).

2. Mẫu thử là các tang vật

Mẫu thử là các chất rắn khó hoà tan hoặc không tan trong nước, có thể dùng dung môi hữu cơ thích hợp ngâm trực tiếp vào mẫu thử ở các môi trường acid hoặc kiềm thích hợp, lọc qua giấy lọc khi cần thiết, loại tạp chất và làm tinh khiết dịch chiết khi cần thiết, cô trên cách thuỷ tới cắn khô. Cắn này dùng để tiến hành phân tích tìm các chất độc hữu cơ.

Nếu mẫu thử là các dung dịch hoặc chất dễ tan trong nước thì hoà tan vào nước với thể tích phù hợp với mẫu thử rồi chiết xuất theo sơ đồ 2 thu được cắn dùng để phân tích tìm các chất độc hữu cơ.

Mẫu thử là cây, rễ, lá hoa, quả…được băm nhỏ, ngâm vào nước rồi acid hóa bằng acid clohydric 10% ; cách thủy trong vòng 2 giờ. Lọc lấy dịch lọc rồi chiết xuất theo sơ đồ 2. Cắn thu được dùng để phân tích tìm các chất độc hữu cơ.



Sơ đồ 2: Sơ đồ chiết xuất mẫu (Trang bên)







VII. Xử lý mẫu tìm chất độc hữu cơ bằng phương pháp chiết pha rắn

1. Xử lí mẫu

Mẫu máu, huyết tương, nước tiểu hoặc phủ tạng (mẫu phủ tạng nghiền nhỏ, loại albumin) được thêm dung dịch đệm phosphat 0,01M pH 6. Lắc siêu âm, ly tâm lấy dịch để chiết pha rắn.

2. Chiết tách mẫu

Sử dụng cột Evidex.

Tiến hành theo các bước sau (tốc độ chảy khoảng 2ml/phút):

- 3ml methanol.

- 3ml dung dịch đệm phosphate 0,1M pH 6.

- Nạp mẫu vào cột.

- 3ml acid HCl 0,1N.

- Rửa cột bằng 3ml nước cất không ion hóa.

- Làm khô cột trong 1 phút.

- Rửa giải (1) bằng 3ml aceton:chloroform

- Rửa giải (2) bằng 4ml ethylacetat:amoniac

Làm khô dịch rửa giải bằng khí nitơ ở nhiệt độ 40 – 500C thu được cắn. Cắn này được đem phân tích các chất độc hữu cơ trên sắc kí khí khối phổ.

VIII. Xử lý mẫu thử tìm các chất độc vô cơ

1. Phương pháp đốt ướt (phương pháp sulfonitric)

a. Mẫu vô cơ hóa là phủ tạng

Phủ tạng được cắt hoặc xay nhỏ, cho vào bát sứ có dung tích thích hợp, thêm 25ml nước cất, khuấy đều, thêm từ từ 25 ml acid sunfuric đặc, vừa cho vừa khuấy nhẹ, để trong tủ hốt khoảng 12 giờ đến 24 giờ.

Tiến hành vô cơ hóa: Đốt từ từ cho mẫu thử tan nhuyễn hết, vừa đốt vừa cho từng giọt dung dịch acid nitric 50% đến khi mẫu thử có màu vàng (chú ý không để mẫu phủ tạng bị cháy đen). Ngừng đốt, để nguội, lọc bỏ lớp mỡ bên trên. Lấy 05ml dịch trong sơ bộ tìm thuỷ ngân. Lượng mẫu còn lại cho vào bình Keldal tăng lửa đốt mạnh, nếu thấy mẫu thử có màu vàng nâu hoặc đen thì phải cho từ từ ít một dung dịch acid nitric 50% hoặc nước oxy già 30V đến khi mẫu thử có màu trắng và có khói trắng bốc lên là quá trình vô cơ hoá hoàn thành. Dịch vô cơ hoá này dùng để phân tích tìm kẽm, asenic, chì v.v…

Nhận xét sơ bộ:

- Nếu có tủa màu trắng lắng xuống bình Keldal thì có thể là tủa PbSO4.

- Nếu dịch vô cơ có màu xanh thì có thể có muối crom III hoặc CuSO4 v.v...

b. Mẫu vô cơ hóa là tang vật

Tuỳ tính chất của tang vật và yêu cầu phân tích cụ thể mà áp dụng các phương pháp vô cơ thích hợp:

Nếu lượng mẫu thử ít hoặc rất ít thì áp dụng phương pháp đốt khô (Phương pháp đốt với calci carbonat và natri kim loại).

Mẫu thử nhiều thì dùng phương pháp đốt ướt.

Dịch vô cơ hoá thu được dùng để phân tích các nguyên tố độc như thuỷ ngân, chì, kẽm, asenic, v.v… bằng những phép thử thích hợp.

2. Phương pháp ICP-MS

- Chuẩn bị mẫu:

+ Cân chính xác 0,2 - 0,3 gam mẫu phủ tạng hoặc 2ml máu hay n­ước tiểu vào lọ đựng mẫu chuyên dụng.

+ Thêm 5ml acid nitric đặc.

+ Thêm 1ml nước oxy già 30 thể tích.

+ Chuyển vào lò vi sóng xử lý khoảng 30 phút theo chương trình.

+ Chuyển mẫu vào bình định mức 20ml.

+ Đo trên máy ICP - MS.

+ Lập đường chuẩn và tính toán kết quả.




tải về 3.21 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   ...   29   30   31   32   33   34   35   36   ...   78




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©tieuluan.info 2022
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương